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含硼添加劑電解液中水分的檢測(cè)-卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法

更新時(shí)間：2018-06-26點(diǎn)擊次數(shù)：3010

背景：

1、含硼添加劑的特點(diǎn)：鋰離子電池電解液使用的部分添加劑如：硼酸酯（TMSB）、四氟硼酸鋰(LiBF4)、雙草酸硼酸鋰(LiBOB)、二氟草酸硼酸鋰(LiDFB)等屬于含硼添加劑，此類添加劑可以改善電池性能，隨著動(dòng)力和儲(chǔ)能電池的大量應(yīng)用，這類添加劑也將得到大面積推廣。但是由于硼原子的失電子性，在用卡氏水分儀檢測(cè)其水分時(shí)，很容易與試劑中的醇發(fā)生副反應(yīng)；

2、檢測(cè)含硼電解液存在的困難：由于上述含硼添加劑加到電解液以后，電解液中水分要求小于20ppm，對(duì)于此類痕量水分分析，目前只能采用庫(kù)侖水分分析法能達(dá)到。但目前市場(chǎng)上在售的庫(kù)侖法卡氏試劑中都含有醇（包括測(cè)醛酮的卡氏試劑），筆者試驗(yàn)過(guò)市場(chǎng)在售的常規(guī)卡氏試劑和醛酮試劑，都測(cè)不了添加了雙草酸硼酸鋰和硼酸酯（TMSB）的電解液，包括進(jìn)口品牌。進(jìn)口品牌試劑試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)副反應(yīng)明顯，進(jìn)樣后漂移值下不來(lái)。其它四氟硼酸鋰(LiBF4)和二氟草酸硼酸鋰(LiDFB)相對(duì)會(huì)好一些，新?lián)Q的卡氏試劑大約可以測(cè)5-10個(gè)樣，但之后試劑開始變渾濁，重復(fù)性開始變差.漂移值上升。

 

儀器：進(jìn)口庫(kù)侖法水分儀、電子天平、玻璃取樣針等

試劑：①x.xxxxx.500卡氏試劑     ②348xx     ③禾業(yè)試劑KFR-C10

 

測(cè)試記錄：

1、       測(cè)試碳酸二甲酯(DMC)的水分。

DMC是在成品罐取過(guò)來(lái)以后在萬(wàn)通的KF831儀器用x.xxxxx.500，儀器測(cè)試了六次，然后馬上用賽孚瑞KFR-C10試劑在另一臺(tái)831水分儀上測(cè)試了六次。

重復(fù)測(cè)試（ppm）

次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

標(biāo)準(zhǔn)偏差

x.xxxxx.500

5.8

7.0

4.9

6.8

6.7

6.7

  

禾業(yè)C10

4.6

5.2

3.9

5.9

7.3

6.8

  

備注

 

 

 

 

 

2、       測(cè)試雙草酸硼酸鋰(LiBOB)的電解液

電解液樣品內(nèi)含2%的libob，測(cè)試數(shù)據(jù)如下：

重復(fù)測(cè)試（ppm）

次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

標(biāo)準(zhǔn)偏差

x.xxxxx.500

進(jìn)樣量在0.4g左右，儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定，無(wú)數(shù)據(jù)。試劑報(bào)廢。

禾業(yè)C10

18.7

16.4

15.9

17.4

18.4

17.7

  

備注

禾業(yè)KFR-C10的試劑檢測(cè)時(shí)，進(jìn)樣量在0.6-1.3g之間，儀器穩(wěn)定，沒(méi)有出現(xiàn)副反應(yīng)的現(xiàn)象。

  

 

3、       測(cè)試二氟草酸硼酸鋰(LiODFB)的電解液

樣品配方如下，含有0.5%的LiODFB

 

檢測(cè)數(shù)據(jù)如下：

重復(fù)測(cè)試（ppm）

次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

標(biāo)準(zhǔn)偏差

x.xxxxx.500

10.8

13.0

14.7

9.8

16.7

11.7

  

禾業(yè)C10

8.6

9.2

10.9

11.9

7.3

8.8

  

備注

用x.xxxxx.500試劑的儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)出現(xiàn)重復(fù)性差的情況，儀器飄移值越做越高，波動(dòng)大。

用禾業(yè)C10的儀器檢測(cè)重復(fù)性好，儀器穩(wěn)定。無(wú)副反應(yīng)出現(xiàn)。

 

4、       測(cè)試四氟硼酸鋰(LiBF4)的電解液

三星的某配方，含有0.5%左右的LiBF4，

重復(fù)測(cè)試（ppm）

次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

標(biāo)準(zhǔn)偏差

x.xxxxx.500

9.4

13.1

5.7

9.3

10.1

6.9

  

禾業(yè)C10

7.6

8.3

8.9

10.9

7.7

8.9

  

備注

現(xiàn)象同LIDFB

 

 

5、       測(cè)試雙草酸硼酸鋰(LiBOB)和三（三jia基硅基）硼酸酯（TMSB）的電解液

樣品中分別含有0.5%的LiBOB和TMSB

檢測(cè)數(shù)據(jù)如下：

重復(fù)測(cè)試（ppm）

次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

標(biāo)準(zhǔn)偏差

x.xxxxx.500

進(jìn)樣量在0.4g左右，儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定，無(wú)數(shù)據(jù)。試劑報(bào)廢。

348xx

進(jìn)樣量在0.4g左右，儀器長(zhǎng)時(shí)間出現(xiàn)不穩(wěn)定，無(wú)數(shù)據(jù)。

禾業(yè)C10

9.1

9.9

10.9

11.0

9.3

10.8

  

備注

加禾業(yè)C10試劑的儀器檢測(cè)重復(fù)性好，儀器穩(wěn)定。無(wú)副反應(yīng)出現(xiàn)。

 

6、       測(cè)試高純碳酸亞乙烯酯水分（99.99%的VC）

重復(fù)測(cè)試（ppm）

次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

標(biāo)準(zhǔn)偏差

348xx

5.3

6.3

7.9

6.4

6.3

7.6

  

禾業(yè)C10

6.6

5.2

7.9

7.3

6.3

6.2

  

備注

用348XX醛酮試劑測(cè)VC，新?lián)Q的試劑測(cè)6個(gè)樣品后，儀器漂移值越來(lái)越高（從20上升到40ug/min以上），2個(gè)小時(shí)后又降到30ug/min左右。

裝有禾業(yè)C10試劑的儀器，在測(cè)VC之前已經(jīng)測(cè)過(guò)20-30個(gè)樣品，且有近20個(gè)樣品是含硼添加劑的電解液。說(shuō)明試劑穩(wěn)定性較好。

 

 

結(jié)論：

1、通過(guò)上述試驗(yàn)， 可以確定禾業(yè)試劑KFR-C10可以用于檢測(cè)電解液中含硼添加劑的水分；

2、禾業(yè)試劑KFR-C10試劑也可以代替進(jìn)口348XX的醛酮試劑用于檢測(cè)VC，且同一數(shù)量的試劑測(cè)試VC樣品的數(shù)量比348XX的醛酮試劑要多。