—實驗?zāi)康?mdash;

血清凍干粉在有機(jī)溶劑中并不能很好的溶解造成水分釋放不均勻，如果用容量法直接檢測可能會出現(xiàn)結(jié)果偏差比較大，而且并不能*檢測出來樣品中的水分，本實驗通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀與容量法水分測定儀直接檢測做詳細(xì)對比來選擇更適合血清凍干粉使用的儀器。

—儀器配置— 

1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀 

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極，電解電極 

4、電子天平（0.1mg） 

5、氮氣鋼瓶（輸出壓力 0.1Mpa） 

6、10ml 干燥樣品瓶 

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)— 

1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量） 

2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量） 

3、測定重復(fù)性：＞99.7%（1000μg 純水） 

4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa) 

5、溫度范圍：室溫～300℃ 

6、樣品瓶：10ml、20ml 可選 

—試劑— 

1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當(dāng)量：1.5g/100ml，KFR-CO2 

—測定方法— 

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。 

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 180℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內(nèi)，然后在水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。   

4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結(jié)束后顯示終測量結(jié)果。

—測定條件— 

1、溫度設(shè)置：140℃ 

2、流量設(shè)定：50ml/min 

3、滴定延時：120S

4、漂移扣除：自動 

5、空白扣除：扣除

6、樣品瓶：10ml,烘干過

同一樣品用容量法直接檢測結(jié)果如下

結(jié)論：由于血清凍干粉樣品在各種溶劑中均不能很好的溶解，造成檢測結(jié)果偏小，并且結(jié)果偏差較大，用卡氏加熱爐則能夠比較好的保證水分檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。